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介紹SPE固相萃取裝置的正/負(fù)壓操作模式

發(fā)布時間:2020/7/20      點擊次數(shù):3179
  固相萃取(SPE)是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE) 基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE固相萃取裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成,SPE小柱由三部分組成,柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶組成。
  SPE固相萃取裝置的操作模式有很多種,如,重力操作模式、離心操作模式、正壓操作模式、負(fù)壓操作模式等,本文主要介紹下后兩種。
  一、正壓操作模式
  通過正壓氣體固相萃取裝置使液體流過SPE柱。真空負(fù)壓固相萃取裝置的弊病之一是柱與柱之間的流速差異,以及較難準(zhǔn)確控制流速。為了解決這個問題,近年出現(xiàn)了一些正壓的手工固相萃取裝置。根據(jù)萃取模式的不同,SPE管架及氣路板的高度可以調(diào)節(jié),外接氣源通到每根SPE柱的頂端,當(dāng)氣路板與SPE柱支撐板密封后,氣體產(chǎn)生的正壓將液體壓過SPE柱。裝置面板上有壓力表和轉(zhuǎn)子流量計,可調(diào)節(jié)氣體的流量,由于每個氣孔的壓力相同,并且配有轉(zhuǎn)子流量計,該裝置可比其他手工裝置更加準(zhǔn)確的控制液體流速。
  二、負(fù)壓操作模式
  通過負(fù)壓固相萃取裝置使液體流過SPE柱,手工負(fù)壓模式是通過固相萃取裝置來實現(xiàn)的。將SPE柱插在裝置面蓋的小孔內(nèi),當(dāng)對裝置進行真空減壓時,SPE柱內(nèi)的液體就會往下面流動,并進入廢液收集瓶。在對目標(biāo)化合物洗脫之前,打開萃取裝置面蓋,將收集試管放入萃取裝置,然后進行洗脫及收集。液體通過SPE柱的流速可以通過手工調(diào)節(jié)真空度來粗略控制,也可在SPE柱與萃取裝置面蓋之間加裝控制開關(guān)來實現(xiàn)。這種裝置可平行進行批量樣品的處理,提高工作效率。但由于每根SPE柱所受的真空度有所差異,常會出現(xiàn)SPE柱之間的流速不同,稍不注意就會導(dǎo)致液體流干,造成回收率不穩(wěn)。因此操作時精神需高度集中,尤其是柱預(yù)處理時要特別注意。

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